阻燃劑——聚磷酸銨合成 1.磷酸一尿素法 該法的化學(xué)反應(yīng)式如下： CO(NH2)2 + H2O → CO2 + 2NH3 nH3PO4 + (n-1)CO(NH2)2 → (NH4)n + 2PnO3n+1 + (n-4)NH3 + (n-1)CO2 該法是國內(nèi)大部分小廠采用的方法，其優(yōu)點是設(shè)備投資少，操縱簡單，缺點是產(chǎn)品質(zhì)量差，只能生產(chǎn)低聚合度的產(chǎn)品，產(chǎn)生大量的氨氣污染環(huán)境。該法工藝為：將計量的尿素和磷酸加進反應(yīng)器中，加熱到80-100℃制得透明溶液，將此溶液放于盤中于烘箱(爐)中，升溫到250-300℃反應(yīng)，此間物料經(jīng)發(fā)泡、聚合、固化后即成為松脆的白色產(chǎn)物，粉碎后即為產(chǎn)品。 2.磷酸二氫銨一尿素法 該反應(yīng)系使磷酸二氫銨與尿素直接反應(yīng)，控制反應(yīng)條件可制得高聚合度的產(chǎn)品。以液體石蠟為反應(yīng)介質(zhì)合成APP阻燃劑：在500mL燒杯中加進150mL液體石蠟，加熱到200℃，在不斷攪拌下將尿素和磷酸二氫銨按一定比例分批加進液體石蠟中，此時反應(yīng)混合物由黏稠泡沫狀液體變成白色固體，大約0.5 h反應(yīng)即可完成，除往石蠟，將天生物研細，用苯洗往殘留的石蠟，冷水洗往產(chǎn)物中的低聚合度產(chǎn)品，烘干，得白色長鏈APP，苯和石蠟回收使用。當尿素與磷酸二氫銨的摩爾比為(1.8-2.0)：1.0、230℃反應(yīng)1h，收率約80%，產(chǎn)品溶解度(100mL水煮沸5min)不超過0.6g，產(chǎn)品的聚合度約30。顯然此法操縱復(fù)雜，不適于產(chǎn)業(yè)生產(chǎn)。 3. 磷酸氫二銨-五氧化二磷-氨氣法 該法的反應(yīng)式如下： (NH4)2HPO4 + P205 + NH3 → 3/n(NH4PO4)n 該法是20世紀7O年代德國Knapsak ACT公司開發(fā)的，適于制造長鏈APP。 制造APP的反應(yīng)是一個很復(fù)雜的反應(yīng)，無論什么方法其反應(yīng)都要經(jīng)過由固態(tài)變得很黏稠的狀態(tài)，而后再變?yōu)楣虘B(tài)的過程，該反應(yīng)使用普通反應(yīng)設(shè)備難以完成，必須在一種具有加熱、混合、捏合、粉碎功能的特殊的設(shè)備中進行，該法是將等摩爾比的經(jīng)細粉碎的磷酸氫二銨和五氧化二磷放進上述設(shè)備中，在約300℃下通人氨氣使之反應(yīng)，天生水不溶性的點擊打開鏈接APP阻燃劑。