鋁酸鈣粉體制備通常采用傳統(tǒng)的燒結(jié)法，即以石灰（或石灰石）和工業(yè)鋁氧為原料，在高溫下（一般1400℃左右）保溫3～th，通過固相反應(yīng)制得。用該方法制得的粉末的比表面積非常低(<1m2/g)，活性較差。在此工藝中，燒結(jié)制品的質(zhì)量取央于顆粒尺寸、比表面積和原料粉的混合程度，因此有時(shí)不得不通過多次的加熱研磨循環(huán)米減少粉末中未反應(yīng)完全的原料。盡管如此?粉末中仍含有人們所不期望的C12A7或游離Ca0。T．W. Song等采用CaO和A1203作原料，通過煅燒水化煅燒的方法，在實(shí)驗(yàn)室中制備了活化鋁酸鈣，其活性比傳統(tǒng)燒結(jié)法的高；秦景燕在常壓下水熱合成鋁酸鈣水化物，然后經(jīng)低溫煅燒制備高活性的鋁酸鈣粉體；

Morozova等將石灰石溶解于氯化鋁溶液中，用氨水滴定形成復(fù)合氫氧化物沉淀，將沉淀物在1000～1300℃煅燒后獲得了穩(wěn)定的CaO-A1203二元氧化物；Gulgun等用Pechnie前驅(qū)體法合成鋁鈣混合物后經(jīng)低溫(900℃)煅燒獲得了比表面積為lOm2/g的高活性的純鋁酸鈣粉末。

北京科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院選用Ca(OH)2飽和溶液和AlCl3溶液為初始原料，在常溫下采用共沉淀法，在A13+與Ca2+的摩爾比約為2.2條件下，先合成鋁酸鈣永化沉淀物的前驅(qū)體，再經(jīng)低溫煅燒，制備出了活性高、純度高的鋁酸鈣粉體，并研究了粉末制備過程中pH值對(duì)合成產(chǎn)物化學(xué)組成（即A13+與Ca2+的摩爾比）的影響，以及熱處理溫度對(duì)鋁酸鈣粉末特性的影響。

(1)合成方法采用化學(xué)純Ca(OH)2和AICI3?6H20作為Ca2+和A13+。的來源，KOH(Imol./l)溶液作為沉淀劑。將化學(xué)純AICl3 - 6H2()配制成濃度為Imol/f的溶液，攪拌1h后靜置24h待用；將化學(xué)純Ca(OH)2加水配制成0.02mol/L的飽和水溶液。將上述兩種溶液于(20±0.5)℃下按A13+與Ca2+的摩爾比為2.2制成混合液。混合液滴入Imol./l，的KOH至pH值于8.0左右開始出現(xiàn)沉淀，隨著pH值的升高，大量的白色沉淀產(chǎn)生。最后將混合液的pH值分別滴定至設(shè)定的10.8、11.7和1 2.5。加堿后的混合液在隔絕空氣的情況下攪拌2岫后，沉淀物用真空泵吸濾。將沉淀物用無水乙醇沖洗3次，然后置于11O℃下真空干燥24h。干燥后的沉淀物磨細(xì)至小于等于0.088mm．最后將干燥后的沉淀物分別于900℃、1000℃、1100℃保溫3h煅燒，制得鋁酸鈣粉體。

(2)水化沉淀產(chǎn)物的化學(xué)組成固體（水化沉淀產(chǎn)物）的化學(xué)組成，即Al3+．與Ca2+的摩爾比是由初始濃度減去殘余溶液的濃度后計(jì)算出來的。殘余溶液中的Ca32+濃度隨pH值的增高而減少，在pH值為12.5時(shí)，Ca2+濃度幾乎為零。殘余溶液中Al3+的濃度大體與Ca2+的濃度具有同樣的變化形式：殘余溶液中的Al3+的濃度隨pH值的增高而減少，在pH值為11.7時(shí)．A13+濃度趨于穩(wěn)定。殘余溶液中A13+的濃度沒有出現(xiàn)氫氧化鋁的兩性特征，這可能是受共同存在于溶液中的Ca2+的影響。

固體（水化沉淀產(chǎn)物）的Al3+與Ca2+的摩爾比與初始溶液的相比均有偏離，但偏離的程度不同。在pH值為11.7和12，5時(shí)，A13+與Ca2+的摩爾比與初始溶液的最為接近。

(3)水化沉淀產(chǎn)物的相組成pH值為12.5時(shí)水化沉淀產(chǎn)物在各溫度下進(jìn)行熱處理，測(cè)定沉淀物的XRD圖譜。110℃烘干后的XRD結(jié)果顯示，前驅(qū)體是晶態(tài)的，礦物組成為C2AH6。XRD汝有檢測(cè)到鈣或鋁的氫氧化物或含氯離子的化臺(tái)物。也沒有檢測(cè)到CAH10或C4AH13。因此，推斷前驅(qū)體110℃烘干后應(yīng)當(dāng)是鋁酸鈣水化物和鋁膠的混合物。并可以認(rèn)為，在共沉淀及11O℃烘干過程中可能發(fā)生了如下反應(yīng)：水化沉淀物在不同溫度下煅燒后的XRD結(jié)果顯示：900℃煅燒后的粉體中有C12A7、CA2和CA生成：1000℃和1100℃煅燒后的粉體與900℃的不同，均以CA為主晶相．CA2為次品相，XRD沒有檢測(cè)到鈣或鋁的氧化物，也沒有檢測(cè)到其他非鋁酸鈣礦物。

(4)水化沉淀物的粒度分布和比表面積在pH=12.5條件下，制備得到的水化沉淀物，于IIO℃烘干，然后分別在900℃、1000℃、1100℃煅燒，得到鋁酸鈣粉體。

對(duì)水化沉淀物和鋁酸鈣粉體進(jìn)行力度分布(PSD)分析。結(jié)果表明：水化沉淀物具有較寬的顆粒分布，團(tuán)聚體和顆粒的尺寸在亞微米至lOum的范圍內(nèi)，中位徑在0.64～0.68um，且煅燒后顆粒的中位徑均減小；而1000℃和1100℃燒后的中位徑比900℃的略有升高，但變化不太大。水化沉淀物在110℃、900℃、1000℃和1100℃熱處理后粉末的SEM形貌可以看出：110℃烘干后的lOum左右的團(tuán)聚體是由眾多小于lum的圓形小顆粒組成的；900℃煅燒時(shí)，開始有方形的顆粒生成，并在方形的顆粒上附著許多細(xì)小的無定形的顆粒；1000℃和1100℃煅燒時(shí)，出現(xiàn)了生長(zhǎng)較好的、有棱角的立方顆粒，顆粒尺寸均小于lOum。

合成粉末的比表面積( BET)由于水化物的團(tuán)聚，110℃時(shí)的數(shù)值較低。又由于有細(xì)小的無定形顆粒的存在，檢測(cè)的BET于900℃煅燒時(shí)達(dá)到峰值，約為18. 3m2/g。隨著煅燒溫度的維續(xù)提高，晶化程度加劇，粉末的BET值叉開始下降。但在1000℃和1100℃下，BET值仍保持較高的數(shù)值，分別約為16m2/g和13m2/g。